1.       行车程序确认

a)      各水洗槽时间30”-60”, 不可过长.

b)     微蚀槽时间1’-2’, 不可过长, 微蚀滴水时间不能太长以免造成金面粗糙. 活化后至入镍缸, 水洗总时间不可超过3分钟.

c)      镍后至入沉钯缸, 水洗总时间不可超过2分钟.

d)     吊篮从各溶液槽吊出后需有滴水时间(一般5-10秒)

e)      从二级水洗后吊入各溶液槽需有滴水时间.

2.       温度显示器之设定及校正.

a)      设定各溶液槽温度.(将各溶液槽温度设定至操作温度).

b)     校正各溶液槽温度.

将各溶液槽用水银温度计测量其温度,然后观察温度显示器显示温度数据是否与测量温度一致,否则温度显示器需作调校.

3.       挂架

a)      挂架使用一段时间后会沉上镍金,需定期剥离(使用1:1浓硝酸)

四．镍缸、钯缸、金缸温度均匀性测试,循环量测定

1．将最表层、最中层、最下层三层分别用探头温度计测量九个点温度, 观察数值差别, 镍缸金缸数值差别在2℃以内, 表示温度均匀性较好 (注:升至操作温度,恒温时测定), 否则需检查循环状况(包括循环量及管路配置).

五．镍缸补加, “D”剂额外补加系统

1.镍缸采用手动补加，化验室每2H分析药水一次，依据分析结果做相关调整，MTO每消耗1克镍按照如下方式补加，补加量按照AS:BS:C;D=10:8.8:10:4 mL，每次补加采用少量多次补加，且最好添加在副槽！特别是补加C剂的时候，需缓慢加入，不可加入过急

2.温度到70度以上时每半小时手动加一次D剂，每次约43ml.

3.镍缸注意药水液位，不可过低，注意补水，补水采用少量多次原则，每次不可超过5L。

六.其它注意事项.

1.沉镍钯金板前处理采用化学清洗.

2.各水洗槽时间控制在30-60秒,进水量2TO/hr以上,水洗槽中水须每班更换一次,水洗槽槽壁须每周刷洗1-2次.

3.镀后立即水洗烘干,待板子冷却后才可迭板,避免与其它制程共用水洗及烘干机.

4.烘干机之水洗槽及滚轮需经常洗凈.

5.镍缸防析出整流器控制电压0.9V,防析出棒不可与槽壁接触,镍缸加药区需有充足的搅拌,带出损耗须用MS剂及AS剂补充,镍缸补充须少量多次.

5.生产线停拉不生产时，化学镍缸需每3天升温至操作温度，保温1小时再降温

七.各缸成份控制条件.

八.各缸建浴(注意先后顺序)

1.    预浸缸(165L)

a)       检查该药水缸, 确认无渗漏及清洗干净.

b)       将经80度以上热水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤桶.

c)       加入80%槽体积的纯水.

d)       加入25ml/L槽体积的AR级98%硫酸, 边加入边搅拌.

e)       加纯水至标准液位.

2.    活化缸（230L）

a)       检查该药水缸循环过滤加热/冷却系统, 并确认无渗漏及清洗干净.

b)       将经80度以上热水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤桶.

c)       加入2/3槽体积的纯水.

d)       加入20ml/L槽体积的AR级98%硫酸, 边加入边搅拌.

e)       待槽液温度冷却至40度以下, 加入100ml/L槽体积的MNK-4-M活化剂.

f)        加纯水至标准液位, 开启循环过滤泵,30分钟后开始升温约半小时后分析调整

3.    后浸缸(210L)

a)       检查该药水缸, 确认无渗漏及清洗干净.

b)       加入80%槽体积的纯水.

c)       加入50ml/L槽体积的WHE-4-M.

d)       加纯水至标准液位.

4.    化学镍缸(430L)

a)       检查该药水缸循环过滤及加热/冷却系统, 并确认无渗漏及清洗干净.

b)       将经80度以上热水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤桶.

c)       加入1/2槽体积的纯水.

d)       开打气后加入100ml/L槽体积的NPG-1MS, 再加入45ml/L槽体积的NPG-1AS.

e)       加纯水至标准液位, 开启循环过滤泵.

f)        开启循环过滤泵10分钟后开始升温.

g)       升至操作温度添加5ml/L槽体积的NPG-1-D.

九.补充方法

1.    预浸缸

a)       每天按化验分析补加.

2.     活化缸

a)       硫酸按化验分析补加, 钯离子通过AA机分析补加.

b)       每生产板面积一千尺板,补加MNK-4-M 1.5-2.5L

3.    后浸缸

a)       每天按化验分析补加.

b)        

4.    化学镍缸(NPR-4)

4.1每天按化验分析补加, 补加NPR-4A(升)=(4.5~5.0--分析结果)×槽体积/100, 补加比例: NPG-1AS：NPG-1BS：NPG-1C：NPG-1D=1：0.88：1：0.4 , NPG-1D补加量不得超过3ml/L.

4.2温度消耗添加:NPG-1-D每升每小时添加0.2ml

4.3pH值变化

pH值升高: 10%NaOH调整。

pH值下降: 10% H₂SO₄调整。

十.换缸方法

1.    预浸缸

与活化缸同时更换

2.    活化缸

   生产至2MTO时更换

   铜离子含量达120ppm时更换

3.后浸缸

  目前产量较少建议每两周跟换一次

6.化学镍缸

溶液寿命达3-4MTO时更换

十一.操作方法

1.   各溶液缸温度设定

2.   拖缸方法

a)       镍缸拖缸方法

2.1.1当镍缸温度达操作温度时进拖缸板拖缸, 拖缸板单面受镀面积需0.3dm²/L槽体积.

2.1.2用铜面板拖缸: 磨板后按正常流程进入沉镍缸(新开镍缸务必用铜面板拖缸).

2.1.3用镍面板拖缸: 磨板→除油2’ →水洗2’ →DI水洗1’ →酸洗2’ →DI水洗1’ →沉镍(注: 镍板出现裂纹或有镍层脱落的板切勿使用)

2.1.4拖缸半小时后方可入生产板试板.

3.   槽体硝槽程序

a)       活化缸硝槽程序

i.            加入50%(V/V)硝酸于活化槽中(不可使用硝过镍缸的硝酸液).

ii.            开启循环泵(可适当升温至40度), 保温2小时以上或槽壁上黑色沉淀物完全去除为止.

iii.            排走硝酸, 加水循环10分钟以上排走.

iv.            加入纯水循环10分钟以上排走, 至少两次, 并用pH试纸确认, pH值在5.0以上, 或测其电导率与纯水电导率相似为止(5μs/cm以下).

b)       化学镍缸硝槽程序

3.2.1加入50%(V/V)以上的硝酸,开启循环泵, (必要时升温至60度),循环8小时以上或槽壁上镍全部蚀净为止.

3.2.2将硝酸抽出, 并加水循环10分钟以上排走, 至少两次.

3.2.3加入纯水循环10分钟以上排走, 至少两次, 并用pH试纸确认, pH在5-8或测其电导率与纯水电导率相似为止.

3.2.4硝酸浓度必须在50%(V/V)以上,硝酸液中镍容许量在7g/L(室温), 40度时可达10g/L).

c)       除油缸, 微蚀缸, 预浸缸,酸洗缸，后浸缸及各水洗缸

生产一段时间, 各缸需用30g/L氢氧化钠浸渍4-8小时后洗净, 再用3%硫酸循环4小时后水洗, 最后用纯水洗至干净.

注：如出现严重的镍析出且保护电流达到2A以上现象，需要倒槽；尽快进行，不允许继续生产！

4.水洗缸保养方法：连续生产时各水洗缸需每班更换一次水，每3天刷洗一次槽壁，每1周进行一次H2SO4-H2O2(3%)浸泡处理（泡4小时左右）

十七.分析方法

1.    活化剂MNK-4分析方法

1.1 器具

   ‧50ml碱式滴定管 ( 1支 )                 ‧AA机( 1组 )

   ‧5ml移液管 ( 1支 )                                      ‧300ml锥形瓶  (1个 )

   ‧100ml量筒 ( 1支 )                                                                       

1.2     药品

   ‧1000ppm  pd²⁺标准液                                                ‧ 0.1M-NaOH

   ‧浓 HCl                                                                        ‧ 甲基橙指示剂              

1.3     Pd²⁺分析(AA机的测定)

a. 标准液制备:

准确吸取1000ppm Pd²⁺标准液, 分别稀释成2、4、6、8ppm

标准液, 且每个标准液中必须含有2% 浓HCl

b. 样品制备:

一般槽液稀释5倍, 且必须含有2%浓HCl.

c. 操作方法:

附《原子吸收测定仪操作方法》

    d. 补加量（ml）：（25-分析结果）*230*4 （MNK-4-M含钯量为250ppm）

1.4     硫酸分析

a. 正确吸取5ml槽液, 放入300ml锥形瓶中 ;

b. 加入纯水至100ml , 摇匀 ;

c. 加入2 - 3滴甲基橙指示剂 ;

d. 用0.1M-NaOH滴定至淡黄色, 记下滴定毫升数为V .

e. 计算

H₂SO₄(ml/L) = 0.5326 × V × f

f：0.1M-NaOH 的校正系数

g. 补充量( ml ) = [ 25 - 分析结果 ] × 230

2. 化学镍NPG-1分析方法

2.1 器具

   ‧50ml透明滴定管 ( 1支 )               ‧100ml量筒  ( 1个 )

   ‧50ml棕色滴定管 ( 1支 )                   ‧100ml容量瓶( 1个

   ‧5ml移液管 ( 3支 )                    ‧10ml 移液管 (3支 )

   ‧25ml移液管 ( 2支 )                                                   ‧300ml碘量瓶  (2个 )                     

   ‧300ml锥形瓶  (1个 )                    ‧pH计 ( 1组 )           

2.2 药品

      ‧0.05M EDTA                                                              ‧ 28% 浓NH₃‧H₂O          

   ‧0.1 N Na₂S₂O₃                                                       ‧ 0.1 N I₂            

   ‧ 6 N HCl                                                                    

‧紫 月尿 酸 月安 (MX)指示剂(0.5%) : 称取1g紫 月尿 酸 月安 与200g干燥的氯化钠混匀.                                                                                         

   ‧淀粉指示剂(1%) (取可溶性淀粉1g, 倒入100ml沸水中, 搅匀, 煮沸, 冷却) .                                                                 

2.3 镍含量分析

a. 正确吸取5ml槽液， 放入300ml锥形瓶中；

b. 加入100ml D.I水；

c. 加入10ml 28% NH₃‧H₂O；

d. 加约0.2克MX指示剂；

e. 用0.05M EDTA滴定， 以茶色变到紫红色为终点；

f. 记下滴定毫升数；

g. 计算

Ni²⁺( g/l ) = 0.587 × 滴定毫升数 × f

f： 0.05M EDTA 之标定系数

h. 控制范围：4.3- 5.1 g/l （NPG-1-AS原液含镍为100g/L)

2.4 pH值的测定(pH计测定)

pH值的范围： 4.5 - 4.7 (标准：4.6)

2.5 次磷酸钠(NaH₂PO₂‧H₂O)分析

a. 正确吸取10ml槽液， 于100ml容量瓶中, 并用去离子水稀释至刻度；

b. 正确吸取上述稀释液10ml， 放入300ml碘量瓶中；

c. 加入25ml 6N HCl；

d. 加入25ml 0.1N I₂；

e. 用5ml 6N HCl冲洗瓶壁；

f. 盖上瓶塞、在暗处放置30min；

g. 用0.1N Na₂S₂O₃来滴定至淡黄色；

h. 加5ml 淀粉指示剂；

i. 用0.1N Na₂S₂O₃继续滴定， 至蓝色消失，记下滴定毫升数A；

j. 同时作空白试验，记下滴定毫升数B；

k. 计算

NaH₂PO₂‧H₂O ( g/l ) = 5.25 × [ B - A ] × f

f  ： 0.1N Na₂S₂O₃ 之标定系数

l. 控制范围：  20 - 30g/l